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如何选择X光管靶材

测试条件选择

    选择最优的测试条件是光谱分析工艺里最复杂和关键的部分。合适的测试条件意味着能够测量出一个元素在PPM的水平。要达到最佳的分析测试条件有两个基本原则必须遵守:

    A) X射线源必须有一个显著的峰值高于待测元素的吸收峰。选择K线或L线取决于仪器的测量范围,通常K线测量比较常用。X射线源的峰值越接近待测元素的吸收峰,测试的强度和灵敏度越高 (/ / PPM)。理想状态下的射线源应该与待测元素的吸收峰重合,但是这很难实现。

    B)另一个基本原则是在待测元素的区域内尽可能减少X射线的背景噪声。。

    但这二个原则又互为矛盾,高灵敏度通常在高背景噪声时实现, 背景噪声最低时灵敏度最差。另外,最好的理论检测极限也是在灵敏度最高时实现,而净计数率提取、矩阵修正、和长期稳定性分析则是在背景噪声最低时最好。因此,最优分析结果是在考虑到仪器硬件的情况下,去寻找这两个原则之间的最佳平衡。

待测元素

     第一步,根据待测元素的特点建立分析方法。看似简单,但有时并非如此。比如,有一些样品在进入实验室的时候是完成未知的一个状态,这时候,首先要用高,中,低能量范围的3个或者更多的检测方法先做个定性的分析。下面将介绍定性的检测方法:

源的选择——同位素源

     同位素源是最简单的配置源。下表中是检测中比较常用的同位素。选择一个发出的X射线能量接近待测元素吸收线的源。为避免高背景噪声的问题,待测元素峰值应与源的峰值应至少有2 – 3倍探测器精度半高宽的距离。

Isotope

Fe-55

Cm-244

Cd-109

Am-241

Co-57

Energy (keV)

5.9

14.3, 18.3

22, 88

59.5

122

Elements (K-lines)

Al – V

Ti-Br

Fe-Mo

Ru-Er

Ba - U

Elements (L-lines)

Br-I

I- Pb

Yb-Pu

None

none

源的选择——X光管

     X光管发出宽谱的轫致辐射范围从0n千伏,其中n是射线管的工作电压。X光管也会发射靶材的特征谱线,所以如何选择靶材就是看能否最大程度的激发待测元素。由于X射线的强度通常正比于靶材元素的原子序数,所以,钨靶通常具有最高的强度。靶材可以是任何的高熔点金属,通常靶材的选择包括Sc, Ti, Cr, Fe, Co, Ni, Co, Y, Zr, Mo, Rh, Pd, Ag, W, Pt

    多个靶材的X光管已经被应用于光谱仪仪器。操作员可以针对不同的待测元素选择不同的靶材,选择原则是靶材的特征线能量高于待测元素的吸收限,同时至少有2 – 3倍的探测器分辨率半高宽的距离。如果没有靶材满足上述要求,可选择原子序数高的,以获得最大的X射线通量。

源的选择——滤波片

    滤波片被置于X光管和样品之间的X射线通路上,用以修整光谱的形状。滤波片可以由任何元素组成,一般被做成稳定的固体或者薄膜。它们通常是金属或塑料,但是塑料滤波片在受到X射线照射后会变质。

    滤波片作用的关键是组成元素的吸收限。高于滤波片吸收限的X射线会立即被吸收而低于的部分则通过。当然非常高能的X射线也会通过。这样就会在高于滤波片吸收限处形成一个非常低背景噪声的凹谷,这对分析能量高于滤波片吸收限2个探测器分辨率半高宽的元素是非常有帮助的。

    滤波片本身还发出荧光特征谱,结合通过滤波片的轫致辐射峰,使得峰值看上去有点像一个直角三角形。第二个滤光片的峰值可作为待测元素的激发源,原子数比滤光片元素小3或者更多。

    当然,也可以使用多个滤波片。选择一个吸收限高于待测元素的滤波片放置在距离X射线管最近处,然后选择一个低于前面滤波片吸收限的放置在样品侧。这使得X射线源的光谱峰更平滑,同时减少背景噪声。这是激发单个元素的最佳滤波片的使用方法。

     另一种类型的滤波片是提供一个中间能量的吸收过滤,比如铝或者塑料。这些滤波片是为了过滤低能量的X射线以减少待测元素处的背景噪声。薄的中性滤光片配合Rh, Pd,Ag靶材的X射线管对测量硫、磷是非常有效的,而厚的铝滤波片则可以完全消除这些靶材的特征峰从而得到一个有利于210KV分析的射线源。

源选择二次靶

    二次靶的理论基础是利用靶材特征线激发样品。X射线源对准的不是样品而是二次靶, 然后调整二次靶的方向将它发出的荧光照在样品上。二次靶会产生一个背景噪声很低但单色程度很高的射线峰。在一些仪器里面二次靶被调校成和样品成正交方向。 由于轫致辐射在照射样品表面的时候会被极化,正交方向会减少散射在探测器表面上的背景噪声。在任何一种情况下都很少有强度高于二次靶的特征线能量的X光。

    简单的说,选择理想的靶材是选择高于待测元素吸收限的能量最低的元素,但是它们也不能靠的太近,以防止在感兴趣的区域产生重合导致康普顿散射发生。在大多数高分辨率的仪器中,待测元素应该等于或小于靶材元素两个原子序数。

Barkla散射

    还有一个二次靶被称为Barkla散射体,它散射整个连续的光谱而不是仅仅产生一个特征线的能量。通常它们会搭配极性的光纤使用,不然它们会产生非常高的背景噪声。不同的散射体在不同能量下效果不同,一般与原子序数成正比。比如材料碳或碳化硼常用于激发低于5千伏的元素而氧化铝则被用于激发更高的能量。

源的选择——概述

    根据X光管、滤波片和二次靶,分析一个给定的待测元素会有几种选择。现在问题来了,什么才是最好的选择。因为滤波片和二次靶在不同的能级表现不同,所以最好按能量范围来划分。

较低能级 ( <3 keV)

    在这个区间内的滤波片和靶材通常表现不好,所以用Mo, Rh, PdAgL-lines直接激发会取得最好的效果。薄的中性滤光片可以用来减少背景噪声,但它也会降低灵敏度。在一些特殊的场合,比如测Si中的Al元素,二次靶就非常有效,因为不激发样品的主要元素。

中间能级 (3-23 keV)

    在这个能级范围内二级靶通常是非常好的选择。从金属Sc Sn都可以发出背景噪声很低的单色X光。另外一个可以媲美二级靶的方案是使用和X光管靶材相同的滤波片来消除背景噪声(比如RhTi靶的X光管和滤波片)

    另一个最好的选择则是X光管搭配滤波片, 这个方法很大程度上依赖于滤波片的厚度。从Ti Zn组成的厚滤波片(3或更多滤波片半厚度*)对于低能量的元素(通常不到十分之一的能量)与二次靶的效果不相上下。大多数分析仪都配备了薄滤波片(1 – 3滤波片半厚度*),当它们吸收限低于待测元素时效果非常理想。(*滤波片半厚度是指允许滤波片KL线50%传输的厚度)

最后一个选择是使用薄滤波片或中性密度滤光片,其特征线能量高于待测元素。

较高能级(> 23千伏)

    由于二次靶要达到理想的激发效果需要给X射线管加两倍于靶材吸收限的电压,而大多数商业化的光谱分析仪高压限制在50 - 70千伏,不能激发Sb以上的二次靶。因此,在这个能量范围内,直接激发并搭配滤波片又成为理想的选择。选择滤波片的原则是吸收限低于待测元素能量。厚的钨或者铜滤波片通常用于产生一个高能的宽谱用来分析多个重元素。

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